由环己醇合成环己酮实验
1、在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色消失后，方能加下一批重铬酸钠？在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围？ 答：因为重铬酸钠/硫酸作为氧化剂氧化环己醇的氧化反应是放热反应，产生的热量使反应温度升高，从而加剧氧化反应的进行，更加激烈，故在进行氧化反应时，为避免氧化剂的蓄积与剧烈反应，应待反应物的橙红色消失后亦即氧化剂反应消耗完，再加下一批重铬酸钠，始终严格控制好加入氧化剂的速度，勿使氧化反应进行得过于猛烈，否则产物环己酮将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。 在整个氧化反应过程中，应该控制反应温度在一定的范围，因为反应温度过低，则氧化反应速度慢，反应时间太长；而且可能积累更多的未反应的铬酸，当铬酸达到一定浓度时，氧化反应会进行得非常剧烈，有失控的危险。反应温度过高，则氧化反应速度过快，反应激烈，可能产生生成物环己酮的断裂，而生成己二酸。 2、氧化反应结束后，为什么要往反应物中加入甲醇或草酸？ 答：氧化反应结束后，往反应物中加入甲醇或草酸是为了除去过量的氧化剂。若不除去氧化剂，由于在后面蒸馏操作时的温度会更高，发生氧化反应造成产品的碳链断裂而损失。 3、如果从反应混合液中蒸馏出过多的馏出液，会有什么结果？如何弥补？ 答：蒸馏出过多的馏出液，容易造成蒸干，使残留的固体物质喷射、砰蹦，甚至可能产生烧瓶炸裂。再者，由于馏出液体积过大，后处理操作（如萃取）麻烦，且需要加入较多的精盐才能达到使溶液过饱和。祢补的方法是可将收集的馏出液重新进行蒸馏一次。 4、从反应混合物中分离出环已酮，除了现在采用的水蒸气蒸馏法外，还可采用何种方法？ 答：加入一定量的水，使无机盐全部溶于水后，用有机溶剂（CHCl3等）萃取，然后水洗、干燥、蒸馏即可。 5、在蒸馏环已酮，收集151-156℃的馏分时，应选用水冷却型冷凝管还是空气冷凝管？ 答：应选用空气冷凝管。
环己酮的制备
环己酮的制备如下：环己酮，是一种有机化合物，化学式是C6H10O，为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。在工业上主要用作有机合成原料和溶剂，例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。运输储存注意事项1、因为环己酮具有易燃性，所以一定要避免靠近高温区域，夏季也尽量不在高温时段运输。2、环己酮会与氧化剂发生剧烈反应，所以一定要避免将环己酮和氧化剂放在一起运输或者储存，以免发生事故。3、环己酮具有刺鼻味，可吸入中毒，所以在进入通风不好的储存场合时，一定要先佩戴防毒面具和安全防护眼镜等。要做好防护准备。而且储存场所最好要阴凉通风。环己酮属于危险品中的第三类高闪点易燃液体，所以在运输和储存中都要按照危险品的要求进行操作，运输要具有危险品运输资格证。
