透射电镜制样

时间:2024-11-11 10:04:28编辑:分享君

透射电镜样品制备方法是什么?

透射电镜试样制备一、实验内容及目的了解透射电镜对试样的要求,熟悉透射电镜试样的制备过程,制备一个合格的透射 电镜试样。二、薄膜样品的制备用于透射电镜下观察的试样厚度要求在50-200nm 之间,试样的制备过程大致可以分为以下三个步骤:第一步 从实物或大块样品上切割厚度为0.3-0.5mm 厚的薄片。电火花线切割法是目前用得最广泛的方法,它是用一根往返运动的金属丝作切割工具,以被切割的样品作阳极、金属丝作阴极,两极间保持一个微小的距离,利用其间的火花放电进行切割。电火花切割可切下厚度小于0.5mm 的薄片,切割时损伤层比较浅,可以通过后续的磨制或减薄过程去除。电火花切割只能切割导电样品,对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片。第二步 样品薄片的预减薄。预减薄的方法有两种,即机械法和化学法。机械法是通过手工研磨来完成的,把切割好的薄片一面用粘接剂粘在样品座表面,然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄。应注意把样品平放,不要用力太大,并使它充分冷却。减薄到一定程度时,用溶剂把粘接剂溶化,使样品从样品座上脱落下来,然后用同样方法研磨另一个面直至样品被减薄至规定的厚度。(如果材料较硬,可减薄至70μm 左右;若材料较软,则厚度不能小于100μm 。另一种预先减薄的方法是化学薄化法。这种方法是把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中 ,使它表面受腐蚀而急需减薄。因为合金中各组成相的腐蚀倾向是不同的,所以在进行化学减薄时,应注意减薄液的选择。化学减薄的速度很快,因此操作时必须动作迅速。化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层,减薄后样品的厚度可以控制在20-50μm 。经化学减薄的样品最终抛光穿孔后,可供观察的薄区面积较大。但是化学减薄时必须事先把薄片表面充分清洗,否则将得不到满意的结果。第三步 最终减薄 目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电解抛光法,图 为一台双喷式电解抛光装置的示意图。将预先减薄的样品剪成直径为3mm 的圆片, 装入样品夹持器中。进行减薄时,针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。从喷嘴中喷出的液柱和阴极相接 ,样品和阳极相接。电解液是通过一个耐酸泵来进行循环的。在两个喷嘴的轴线上还装有一对光导纤维,其中一个光导纤维和光源相接,另一个和光敏元件相接。如果样品经抛光后中心出现小孔,光敏元件输出的电信号就可以将抛光线路的电源切断。用这样的方法制成的薄膜样品,中心孔附近有一个相当大的薄区,可以被电子束穿透,直径3mm 圆片上的周边好似一个厚度较大的刚性支架,因为透射电镜样品座的直径也是3mm ,因此,制备好的样品可直接装入电镜进行观察分析。对于不导电的陶瓷材料和脆性材料,最终减薄可采用离子减薄法。该法是用离子束在样品的两侧以一定的倾角(5-30)轰击样品,使之减薄。由于陶瓷样品硬度高,耐腐蚀,因此,离子减薄的时间长。对于要求较高的金属薄膜样品,在双喷后再进行一次离子减薄,效果会更好。参考资料中华文本库:http://www.chinadmd.com/file/uawocswatpc333asiccpcxsp_1.html

透射电镜TEM

分类: 教育/科学 >> 科学技术 >> 工程技术科学
问题描述:

什么是透射电镜?其原理是什么?透射电镜技术的操作是什么?

解析:

透射电镜是研究材料的重要仪器之一,在纳米技术的基础研究及开发应用中也不例外。但是用透射电镜研究材料微观结构时,试样必须是透射电镜电子束可以穿透的纳米厚度的薄膜。单体的纳米颗粒或纳米纤维一般是透射电镜电子束可以直接穿透的。研究者通常把试样直接放在微栅上进行透射电镜观察。但是由于纳米颗粒或纳米纤维容易团聚,因此,用这种方法常常得不到理想的结果,有些研究内容也难以实施。比如∶纳米颗粒的表面改性的研究,纳米纤维的横切面研究都比较困难,研究界面问题则有更大的难度。因此,纳米材料的透射电镜研究,其样品制备问题是一个值得探讨的重要课题。对此,方克明教授进行了研究,探索了一种比较适用的制样方法。该方法可以从纳米颗粒或微米颗粒中直接切取可以进行透射电镜研究的薄膜,对进行纳米纤维横切面观察或纳米界面观察的制样也有很高的效率。

这一技术的特点是从纳米或微米尺度的试样中直接切取可供透射电镜或高分辨电镜研究的薄膜。试样可以为简单颗粒或表面改性后的包覆颗粒,对于纤维状试样,既可以切取横切面薄膜也可以切取纵切面薄膜。对含有界面的试样或纳米多层膜,该技术可以制备研究界面结构的透射电镜试样。技术的另一重要特点是不损伤试样的原始组织。制膜过程中不使用高温,不接触酸碱,必要时也可以不接触水或水溶液。


透射电镜如何制样

你好[鲜花]!
制备透射电镜样品需要注意以下几个步骤:
1. 切割薄片:首先将需要观察的物质切割成极薄的薄片,一般要求厚度在数百纳米到几微米之间哦。
2. 固定样品:将薄片固定在样品台上,一般可以使用胶水或者石蜡来固定。
3. 薄化样品:利用离心机或者针对性的机械性破碎使其进一步薄化,同时确保样品表面平整。
4. 技术加工:为了进一步提高样品表面平整度,还可以进行电解抛光、离子切割等技术加工。
5. 镀膜:在样品表面涂覆一层金属薄膜,以防止电子散射和电荷积累。
6. 检查样品:最后使用扫描电镜等手段对样品进行检查,查看其表面平整度和金属覆盖层厚度是否符合要求。【摘要】
透射电镜如何制样【提问】
制备透射电镜样品需要注意以下几个步骤:𔁯. 切割薄片:首先将需要观察的物质切割成极薄的薄片,一般要求厚度在数百纳米到几微米之间。𔁰. 固定样品:将薄片固定在样品台上,一般可以使用胶水或者石蜡来固定。𔁱. 薄化样品:利用离心机或者针对性的机械性破碎使其进一步薄化,同时确保样品表面平整。𔁲. 技术加工:为了进一步提高样品表面平整度,还可以进行电解抛光、离子切割等技术加工。𔁳. 镀膜:在样品表面涂覆一层金属薄膜,以防止电子散射和电荷积累。𔁴. 检查样品:最后使用扫描电镜等手段对样品进行检查,查看其表面平整度和金属覆盖层厚度是否符合要求。【回答】
需要注意的是,在制备透射电镜样品的过程中,样品的厚度和表面平整度是至关重要的。为了确保观察结果的准确性,这些参数必须在一定的范围内得到保证。此外,样品制备过程中还需要特别注意防止任何可能产生污染的情况,例如指纹、灰尘等。因此,制备透射电镜样品是一项需要高度细致的工作,每个步骤的细节都必须得到充分的重视,才能获得精确的检测结果。​[鲜花]【回答】


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