2010年版药典三部附录Ⅱ简介
目录 1 拼音 2 附录Ⅱ A 紫外－可见分光光度法仪器的校正和检定 2.1 1．波长 2.2 2．吸光度的准确度 2.3 3．杂散光的检查 3 附录Ⅱ B 原子吸收分光光度法 3.1 对仪器的一般要求 3.1.1 1．光源 3.1.2 2．原子化器 3.1.3 3．单色器 3.1.4 4．检测系统 3.1.5 5．背景校正系统 3.2 测定法 3.2.1 第一法（标准曲线法） 3.2.2 第二法（标准加入法） 4 附录Ⅱ C 荧光分析法 4.1 测定法 4.2 【注意事项】 5 附录Ⅱ D 火焰光度法 5.1 对仪器的一般要求 5.2 测定法 1 拼音 2010 nián bǎn yào diǎn sān bù fù lù Ⅱ 《中华人民共和国药典》（2010年版）三部附录Ⅱ 分光光度法 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 常用的波长范围为：（1） 200～400nm的紫外光区；（2） 400～760nm的可见光区；（3） 760～2500nm的近红外光区；（4） 2.5～25μm（按波数计为4000～400cm1）的中红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所用仪器应按照国家汁量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式： 式中A为吸光度： T为透光率； E为吸收系数，采用的表示方法是（ ），其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸光度数值； c为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g； l为液层厚度, cm。 物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸光度，即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。 2 附录Ⅱ A 紫外－可见分光光度法仪器的校正和检定 2.1 1．波长 由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm，253.65nm，275.28nm，296.73nm，313.16nm, 334.15nm, 365.02nm, 404.66nm, 435.83nm.546.07nm与576.96nm; 或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正；钬玻璃在波长279.4nm，287.5nm, 333.7nm, 360.9nm, 418.5nm, 460.0nm,484.5nm．536.2nm与637.5nm处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器，以10%高氯酸溶液为溶剂，配制含氧化钬（Ho2O3） 4%的溶液，该溶液的吸收峰波长为241.13nm，278.10nm, 287.18nm, 333.44nm, 345.47nm, 361.31nm,416.28nm, 451.30nm, 485.29nm, 536.64nm和640.52nm。仪器波长的允许误差为：紫外光区±1nm，500nm附近±2nm。 2.2 2．吸光度的准确度 可用重铬酸钾的硫酸溶液检定．取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。 波长/nm 235（最小） 257（最大） 313（最小） 350（最大） 吸收系数（ ）的规定值 124. 5 144.0 48.6 106.6 吸收系数（ ）的许可范围 123.0～126.0 142.8～146.2 47.0～50.3 105.5～108.5 2.3 3．杂散光的检查 可按下表所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。 试剂 浓度／% （g/ml） 测定用波长/nm 透光率／% 碘化钠 亚硝酸钠 1.00 5.00 220 340 <0.8 <0.8 对溶剂的婆求 含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220～240nm范围内不得超过0.40，在241～250nm范围内不得超过0.20，在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。 测定法 测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.3～0.7之间为宜。仪器的狭缝波带宽度宜小于供试品吸收带的半高宽度的十分之一，否则测得的吸光度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸光度不再增大为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。 当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液的pH值和对照品溶液的pH值调成一致。 1．鉴别和检查 分别按各品种项下规定的方法进行。 2．含量测定 一般有以下几种方法。 （1）对照品比较法 按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%±10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度： cx（AX/AR）CR 式中cx为供试品溶液的浓度； Ax为供试品溶液的吸光度； CR为对照品溶液的浓度； AR为对照品溶液的吸光度。 （2）吸收系数法 按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定。 （3）计算分光光度法 计算分光光度法有多种，使用时应按各品种项下规定的方法进行。当吸光度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时，波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响，故对照品和供试品的测试条件应尽可能一致。计算分光光度法一般不宜用作含量测定。 （4）比色法 供试品本身在紫外一可见光区没有强吸收，或在紫外光区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂，使反应产物的最大吸收移至可见光区，这种测定方法称为比色法。 用比色法测定时，由于显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时操作。除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后，按上述（1）法计算供试品浓度。 当吸光度和浓度关系不呈良好线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定备份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。 3 附录Ⅱ B 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。 3.1 对仪器的一般要求 所用仪器为原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。 3.1.1 1．光源 常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。 3.1.2 2．原子化器 主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。 （1）火焰原子化器 由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔－空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。 （2）石墨炉原子化器 由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。 （3）氢化物发生原子化器 由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。 （4）冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成游离汞，再由载气将汞蒸气导入石英原子吸收池，进行测定。 3.1.3 3．单色器 其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力，波长范围一般为190.0～900.0nm。 3.1.4 4．检测系统 由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。 3.1.5 5．背景校正系统 背景干扰是原子吸收测定中的常见现象。背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射、光吸收和光散射等。这些干扰在仪器设计时应设法予以克服。常用的背景校正法有连续光源（在紫外光区通常用氘灯）、塞曼效应、自吸效应等。 在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰。仪器某些工作条件（如波长、狭缝、原子化条件等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等方法消除干扰；在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰。具体方法应按各品种项下的规定选用。 3.2 测定法 3.2.1 第一法（标准曲线法） 在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂，同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度，取3次读数的平均值，从标 准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。 3.2.2 第二法（标准加入法） 取同体积按备品种项下规定制备的供试品溶液4份，分别置4个同体积的量瓶中，除（1）号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，测定吸光度，记录读数；将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量（图）。再以此计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用于第一法标准曲线呈线性并通过原点的情况。 图 标准加入法测定图示 当用于杂质限度检查时，取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制成对照品溶液。照上述标准曲线法操作，设对照品溶液的读数为α，供试品溶液的读数为b，b值应小于（ab）。 4 附录Ⅱ C 荧光分析法 某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外－可见分光光度法为高，但浓度太高的溶液会有“自熄灭”作用，以及由于在液面附近溶液会吸收激发光，使发射光强度下降，导致发射光强度与浓度不成正比，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。 4.1 测定法 所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计，按各品种项下的规定，选定激发光波长和发射光波长，并制备对照品溶液和供试品溶液。 通常荧光分析法都是在一定条件下，用对照品溶液测定荧光强度与浓度的线性关系。当线性关系良好时，可在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校正仪器的灵敏度；然后在相同的条件下，分别读取对照品溶液及其试剂空白的荧光强度与供试品溶液及其试剂空白的荧光强度，用下式计算供试品浓度： 式中 cx为供试品溶液的浓度； cr为对照品溶液的浓度；RX为供试品溶液的荧光强度； RXb为供试品溶液试剂空白的荧光强度； Rr为对照品溶液的荧光强度； Rrb为对照品溶液试剂空白的荧光强度。 因荧光分析法中的浓度与荧光强度的线性较窄，故（RXRXb）/（RrRrb）应控制在0.5～2之间为宜，如若超过，应在调节溶液浓度后再测。 当浓度与荧光强度明显偏离线性时应改用工作曲线法。 对易被光分解或弛豫时间较长的品种，为使仪器灵敏度定标准确，避免因激发光多次照射而影响荧光强度，可选择一种激发光和发射光波长与供试品近似而对光稳定的物质配成适当浓度的溶液，作为基准溶液，例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液，黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液，红色荧光可用罗丹明B水溶液等。在测定供试品溶液时选择适当的基准溶液代替对照品溶液校正仪器的灵敏度。 4.2 【注意事项】 荧光分析法因灵敏度高，故应注意以下干扰因素。 （1）溶剂不纯会带入较大误差，应先做空白检查，必要时，应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。 （2）溶液中的悬浮物对光有散射作用，必要时，应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。 （3）所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。 （4）温度对荧光强度有较大的影响，测定时应控制温度一致。 （5）溶液中的溶氧有降低荧光作用，必要时可在测定前通人惰性气体除氧。 （6）测定时需注意溶液的pH值和试剂的纯度等对荧光强度的影响。 5 附录Ⅱ D 火焰光度法 某些含堿金属或堿土金属元素的供试品溶液用喷雾装置以气溶胶形式引入火焰光源中，靠火焰的热能将供试品元素原子化并激发出它们的特征光谱，通过光电检测系统测量出待测元素特征谱线的强度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较对照品溶液和供试品溶液的发光强度，求得供试品中待测元素的含量。 5.1 对仪器的一般要求 所用仪器为火焰光度计，由燃烧系统、单色器和检测系统等部件组成。 燃烧系统由喷雾装置、燃烧灯以及供应燃料气体和助燃气体的装置等组成。燃烧火焰通常是用空气作助燃气、用煤气或液化石油气等作燃料气组成的火焰，即空气－煤气或空气－液化石油气火焰。 仪器某些工作条件（如火焰类型、火焰状态、空气压缩机供应压力等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况，应按各品种项下的规定选用。 5.2 测定法
2010年版药典一部附录Ⅷ简介
目录 1 拼音 2 附录Ⅷ A电位滴定法与永停滴定法 2.1 仪器装置 2.2 滴定法 2.2.1 电位滴定法 2.2.2 永停滴定法 3 附录Ⅷ B非水溶液滴定法 3.1 非水溶剂的种类 3.1.1 酸性溶剂 3.1.2 堿性溶剂 3.1.3 两性溶剂 3.1.4 惰性溶剂 3.2 第一法 3.3 第二法 1 拼音 2010 nián bǎn yào diǎn fù lù Ⅷ 《中华人民共和国药典》2010年版一部 附录Ⅷ 2 附录Ⅷ A电位滴定法与永停滴定法 电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。 电位滴定法选用两支不同的电极。一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电位固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。 永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。 2.1 仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。 图 永停滴定装置 电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用106 A/格，重氮化法用109 A/格。所用电极可按下表选择。 2.2 滴定法 2.2.1 （1）电位滴定法 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每 次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。 方 法 电极系统 说 明 水溶液氧化还原法 铂－饱和甘汞 铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗 水溶液中和法 玻璃－饱和甘汞 非水溶液中和法 玻璃－饱和甘汞 饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用过后应立即清洗并浸在水中保存 水溶液银量法 银－玻璃 银电极可用稀硝酸迅速浸洗 银－硝酸钾盐桥－饱和甘汞 －C≡CH中氢置换法 玻璃－硝酸钾盐桥－饱和甘汞 硝酸汞电位滴定法 铂－汞－硫酸亚汞 铂电极可用10%（g/ml）硫代硫酸钠溶液浸泡后用水清洗。 汞－硫酸亚汞电极可用稀硝酸浸泡后用水清洗 永停滴定法 铂－铂 铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗 滴定终点的确定 终点的确定分为作图法和计算法两种。作图法是以指示电极的电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制滴定曲线，以滴定曲线的陡然上升或下降部分的中点或曲线的拐点为滴定终点。根据实验得到的E值与相应的V值，依次计算一级微商△E／△V（相邻两次的电位差与相应滴定液体积差之比）和二级微商△2E/△V2（相邻△E/△V值间的差与相应滴定液体积差之比）值，将测定值（E，V）和计算值列表。再将计算值△E/△V或△2E/△V2作为纵坐标，以相应的滴定液体积（V）为横坐标作图，一级微商△E/△V的极值和二级微商△2E/△V2等于零（曲线过零）时对应的体积即为滴定终点。前者称为一阶导数法，终点时的滴定液体积也可由计算求得，即△E/△V达极值时前、后两个滴定液体积读数的平均值；后者称为二阶导数法，终点时的滴定液体积也可采用曲线过零前、后两点坐标的线性内插法计算，即： 式中V0为终点时的滴定液体积； a为曲线过零前的二级微商绝对值； b为曲线过零后的二级微商绝对值； V为a点对应的滴定液体积； △V为由a点至b点所滴加的滴定液体积。由于二阶导数计算法最准确，所以最为常用。采用自动电位滴定仪可方便地获得滴定数据或滴定曲线。 如系供终点时指示剂色调的选择或核对，可在滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色变化，以确定该品种在滴定终点时的指示剂颜色。 2.2.2 （2）永停滴定法 用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂一铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 用作水分测定法第一法的终点指示时，可调节R1使电流计的初始电流为5～10/μA，待滴定到电流突增至50～150μA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。 3 附录Ⅷ B非水溶液滴定法 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机堿及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸的堿金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。 3.1 非水溶剂的种类 3.1.1 （1）酸性溶剂 有机弱堿在酸性溶剂中可显著地增强其相对堿度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。 3.1.2 （2）堿性溶剂 有机弱酸在堿性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的堿性溶剂为二甲基甲酰胺。 3.1.3 （3）两性溶剂 兼有酸、堿两种性能，最常用的为甲醇。 3.1.4 （4）惰性溶剂 这一类溶剂没有酸、堿性，如苯，三氯甲烷等。 3.2 第一法 除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L） 8ml]，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各品种项下规定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。 若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正： 式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数； t0为标定高氯酸滴定液时的温度； t1为滴定供试品对的温度； N0为t0时高氯酸滴定液的浓度； N1为t1时高氯酸滴定液的浓度。 供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸汞试液3～5ml后，再进行滴定；供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成为硫酸氢盐为止；供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。 电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极。 3.3 第二法 除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗堿滴定液（0.1mol/L） 8ml]，加各品种项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1～2滴，用规定的堿滴定液（0.1mol/L）滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。 在滴定过程中，应注意防止溶剂和堿滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴定液中溶剂的挥发。
