分馏又叫精馏。它是用分馏柱使几种沸点相近而又完全互溶的液体混合物分离或提纯的操作。最精密的分馏装置可以使沸点相差1~2℃混合液中的组分分离出来。
在圆底烧瓶里加入待分馏的液体混合物，加入几颗沸石，配上韦氏分馏柱、温度计和冷凝管、承接管、锥形瓶等。
分馏柱要用石棉布包起来，以减小室温的影响。
分馏时为了保温还应选择适当的热浴，使温度平稳上升。当有液滴滴出后，馏出液的速率应控制在每2~3秒钟1滴。
当低佛点的组分蒸完后，可以逐渐升高温度，另换一只锥形瓶承接馏出液。
当达到第二低组分沸点时，将有第二组分的馏分液滴出。
分馏的注意事项
①为了减少分馏柱热量的散失，一般分馏柱先要用石棉布（或玻璃布）包好。
②要选择好回流比，控制好恒定的蒸馏速率，并使相当量的液体沿着蒸馏柱流回到烧瓶中。
③混合液中被分馏的组分沸点相差愈小，对分馏柱的要求愈高。
例如，分离沸点相差10℃左右的混合物，要较精细的分馏装置。
沸点相差25℃左右时，可以用简单的分馏装置。
沸点相差100℃以上，可以不用分馏柱，直接蒸馏即可。
精密的分馏或分馏物沸点较高时，应在分馏柱上加保温和恒温装置。
沸点高而容易分散的分馏物，要采用减压分馏装置。
④分馏物能生成恒沸混合物（如水和乙醇）的，不能用分馏的方法分离，而应该用化学方法处理
